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3A分子篩氯化鎂脫水試驗研究
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3A分子篩氯化鎂脫水試驗研究

2019-08-20      閱讀:
摘 要:在常壓下,利用分子篩吸附氯化鎂乙醇溶液中的水分,研究了氯化鎂濃度、溫度、時間、分子篩加入量對脫水量的影響。根據試驗結果,得出結論:(1)分子篩最佳停留時間為 6h;(2)濃度越低,溶液中的最終含水量越小,但濃度越高,吸附量越高;(3)溫度升高,吸附速率提高,但升高到一定溫度,吸附率不再明顯提高,最佳溫度為 26oC。(4)氯化鎂乙醇溶液,每 100g溶液加入 120g分子篩 ,吸附量最大,吸附率可達 76.5%。

前言
 
鎂是機械制造工業重要的金屬材料,市場用量以及價格都在不斷增長。目前,無水氯化鎂是生產金屬鎂的主要原料,但其制備工藝復雜,成本高,很難脫出氯化鎂中的結晶水,而使該技術的應用受阻。
 
氯化鎂的水合物含有 1個 ~12個結晶水,受熱時逐漸脫去,但僅僅依靠升溫的方法不能得到純凈的無水氯化鎂。原因是脫水到低水氯化鎂時會有副反應發生(生成 Mg(OH)C1,MgO),且無水氯化鎂會水解,水解程度隨溫度的升高而增加,生產工藝較難控制,在 HC1氣氛下,氯化鎂脫水需要較高的溫度(一般約為450℃),能耗大,設備腐蝕嚴重。在金屬鎂的生產成本中,大約 50% 的費用用于 MgCI 脫水,因此,研究新的脫水方法使工藝更加溫和,成本更低是氯化鎂的發展方向。
 
利用3A分子篩來吸附氯化鎂晶體中的部分結晶水,分子篩比表面積大,常用的吸附劑 (如活性炭、硅膠)雖然比表面積也相當大,但它們的孔徑分布較寬,對于常見吸附質分子不分大小均可發生物理吸附,而 3A分子篩其孔徑為 3A,主要用于吸附水,不吸附直徑大于 3A的任何分子,所以在本試驗中,分子篩只能吸附水分,不能吸附乙醇分子。同時,分子篩的空穴體積很大,空腔直徑多大于其孔徑⋯。利用分子篩吸水相對于其他方法,經濟實用  ,設備的構造簡單,管理方便;再生簡單;無毒無害耐磨耐蝕,廉價易得,且有越用越好的趨勢。

2 試驗部分
 
2.1 試驗材料與儀器
 
分子篩3A型(A.R.,天津市科密歐化學試劑有限公司);無水乙醇(A.R.,天津市天達凈化材料精細化工廠);MgC1 ·6H O(A.R.,北方天醫化學試劑廠);用六水氯化鎂溶于無水乙醇,配成溶液。
 
2.2 試驗方法
 
在試劑瓶中分別加入不同量的分子篩,加入不同濃度的氯化鎂乙醇溶液,靜置不同時間,在不同溫度下,分別測量其溶液中的水分含量。
 
3 試驗結果與討論
 
3.1 時間對分子篩吸附氯化鎂乙醇溶液水分量的影響取 1g六水氯化鎂溶于乙醇溶液至 100 g,加入3A分子篩,把乙醇氯化鎂溶液停留不同時間,分別測量 1h,2h,3h,4h,5h,6h,7h,8h時 間下溶液中的水分含量。其測試結果所得曲線見圖 1。

3A分子篩氯化鎂脫水試驗研究
圖 1 時間對分子篩吸水的影響
 
由試驗結果可以看出氯化鎂和乙醇摩爾比以及分子篩加入量一定時,停留時間越長,除水效果越好,到了6h曲線下降緩慢 ,7h和 8h幾乎沒有變化,因此,適當的停留時間應該為 6h。
 
3.2 濃度對分子篩吸附氯化鎂乙醇溶液水分量的影響
 
分別配制含有六水氯化鎂質量分數為 1%,2%,3%,4%的乙醇溶液。分別測試結果所得曲線見圖 2,從試驗結果也可以看出,濃度增大,分子篩的總吸附量會增大,也就是隨著初始濃度的增大,表面擴散系數也會隨之增加 J。同時,由試驗結果也可以看出氯化鎂在乙醇溶液中的濃度越低,溶液中含水量越少。這是因為當達到吸附相對平衡時,吸附質濃度較大時,吸附質分子間的相互作用力增強,阻礙了分子的移動,所以擴散變小 J。故初始濃度越高,吸附平衡后溶液中水含量越高。


圖2 濃度對分子篩吸水的影響
 
3.3 溫度影響
 
把氯化鎂溶液停留在 18℃,26 o【=,35℃下 ,分別測量其在不同時間下的含水量所得曲線見圖3。
3A分子篩氯化鎂脫水試驗研究
圖3 溫度對分子篩吸水的影響
 
從試驗結果可以看出,水在分子篩上的吸附速度隨溫度的提高而增大,這是因為溫度升高使分子的擴散速度加快,有利于顆粒內物質的擴散。故在一定溫度范圍內,溫度的提高,使吸附速度變大,但溫度達到定值時,溫度的提高對吸附速度的影響并不大 3]。

 
由圖3可知,分子篩最佳吸水溫度為26℃。
 
3.4 分子篩加入量的影響
 
在六水氯化鎂質量分數相同的乙醇溶液中,分活性的主要因素有兩個:一是氧化鎂的比表面積,比表面積越大,氧化鎂的活性越高;二是氧化鎂的結晶結構,氧化鎂的結晶性能越好,活性越低 。圖5也證明了這一結論,由圖 5可知,隨著升溫速率的增加,氧化鎂粉體的比表面積和礦樣的分解率呈現先升高后降低的趨勢,在 10 oC/min時比表 面積和分解率達到最大值。因為緩慢持續加熱能使熱量盡可能均勻地傳導到礦石內部,因而煅燒所得產品的比表面積較大,活性較高。所以實驗選用 10~C/ainr作為最適宜的升溫速率。
 
3 結論
 
以非晶質菱鎂礦為原料,采用檸檬酸法對所得氧化鎂粉體的活性進行表征,對產品進行了 XRD分析、比表面積的測定。分別從煅燒溫度、保溫時間、升溫速率三個方面研究了影響活性的因素。實驗結果表明:以 l0 oC/min的升溫速率 ,在 700℃下保溫1.5h所得氧化鎂粉體活性高、比表面積大,礦樣的分解率大,而且該方法原料便宜易得,操作簡便,生產成本低,筆者也在如何進一步提高氧化鎂活性方面做進一步的研究工作。

結論
 
1)分子篩在氯化鎂乙醇溶液中的最佳停留時間為 6h;
 
2)氯化鎂乙醇溶液的濃度越低,溶液中的最終含水量越小,但濃度越高,吸附量越高;
 
3)溫度升高,吸附速率提高,但升高到一定溫度,吸附率不再明顯提高,最佳溫度為 26 oC;
 
4)氯化鎂乙醇溶液,每 100g溶液加人 120g分子篩,吸附量最大,吸附率可達76.5%。
 
實驗研究分子篩的性能,并確定了分子篩的最佳工藝條件,由實驗結論可知,分子篩停留6h可以除掉溶液里大約76.5%的水分,如果工藝允許長時間停留,可停留 24h至 36h,脫水率可以達到 85%以上 。此方法相對溫和,能耗低,結合其他工藝可最終達到脫去所有水,得到無水氯化鎂的目的。
 
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