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13X分子篩活化再生條件的研究
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13X分子篩活化再生條件的研究

2019-07-11      閱讀:

問題的提出

 空分過程 中, 用分子篩吸附 清除空氣 中的水分 , 二氧 化碳 等雜 質, 我 國 已有十幾 年的歷史。 十 多年來 , 關于分子篩在空 分中的應用討論得比 較多 , 而對分子 篩的活 化、 再生討論得比 較少 。 實踐告訴我們 , 要使吸附操作循環反復進行下去 , 再生是很重要 的一環: 要使分子篩 保持活性, 延 長使用 壽命, 恰當的活 化及再生方法尤其重要 。 再生不 當 , 不是影響 下一周期的操作 , 就是白白地浪費能 耗。 更重要的是破壞分子 篩晶 格, 影響分子篩壽命 。 我們在吸附工作中, 發現分子篩吸 附水分和二氧化碳活性的降低不僅在使用過 程中有發生 , 就 是在分子篩制造廠的活化過程中也存在 。
 
我們曾向 A 廠要了2公斤13x分子篩樣品 , 據說是特地為我們 加工精制 的 , 活化溫度也更 高一 點。 經在我們 的試 驗臺位上測 試, 該 樣品純化空氣的轉效容積只 有 9 . 7 N I / g , 明顯低于該廠市售的 13x 分子篩純 化空氣的轉效容積 : 又 B廠曾提供 03 號 13 x 分子篩樣品 , 測試結果 , 純 化空氣的轉效容積為19 . Z N I / g , 而照相同工藝合 成的 13 x 分子篩, 其活化溫度比前者更高一點 , 并且 趁熱包裝在氣密的鐵皮桶 內, 冷卻后鐵桶被吸癟 了。 表面看 , 該分子篩吸附 性能一定很 好 , 但測試結果 , 其吸附純化空氣的轉效容積只 有1 5 . S N I / g : 還有C 廠生產的J 一31 ( 現定為 K x B 一 亞型 ) 13 x 分子篩 , 取 一公斤在馬福 爐 5 5 0 ℃ 活化 2 小時 , 其 吸 附純化空 氣的能力反不及工 業5 05 ℃ 活化的吸附性能好 ( 見表 1 ) : C 廠用我們 的一 部分 U C C 13 x 分子篩做比 較樣品 , 每次測試都在馬福爐 5 05 ℃ 活 化后進 行。 使用一 段時間之后 , 吸 附性能的 下降明顯 。 我們在試驗過程 中, 再生 溫度 3 05 ℃ , 若不是從升 溫 開始就通干氮沖刷或抽真空 , 那末該 13 x 分子篩的吸附 性能就下降而不能復原 。 于是引起我們 對 13 x 分子 篩的活化、再生條件作一些探索 性試驗 。 試驗結果如下:
 
二 、 不同活化條件對 13X分子蹄吸 附性能的影響保 持吸附溫度和再生溫度一定 , 再生時間相 同, 流速基本 不變的情 況下 , 對 不同活化條件 的同批號分子篩進行 了吸 附性能的測 試。 測試結果列于下表:
13X分子篩活化再生條件的研究
13X分子篩活化再生條件的研究
表中馬福爐 ℃ 活 化若干次U , 系 C 廠 多次用于 比較試驗后 返回到我們試驗室測試結果。
 
上表 較明 顯地可 以 看出 , 經過制造廠 “活化”過 的 1 3 x 分子篩 , 其吸附水和 二氧化碳性能 比 未經制造廠 “ 活化” 而在我們 實驗室臺位上直接活 化的分子篩要差 。 馬福爐 “ 活化” 雖也 控制 5 05 ℃ , 但其結果比工業性轉爐 “ 活 化” 更差。
 
、 u c c I8 x  和 x B 一“ 13x 分子篩在 馬福爐 “ 活化 ” 次數對吸附性能的影響,一般書刊介紹 川 , 水熱蒸汽會損壞分子篩的晶 格, 3 0 ~  6 0  ℃ 的再生溫度對。
 
分子篩的晶 格是不會有影響的 但是表 l所舉 U C C  1 3 x 的實驗 數值沒有給這種論點提 出證 明 。 U C C 1 3 x 分子篩和 X B 一“1 3 x  分子篩在馬福爐活化對吸附容量 的影響關 系示于圖 1
 
U C C 1 3 x  分子篩和 X B 一 6 6 1 3 x  分子篩出廠 前都經過 高溫活 化,試驗時 每次活化在 5 05 ℃ 恒溫 2  小時 。 從圖 1 可 以看 出,上述二種分子篩每經一次高溫不通氣 “  活化”,吸附性能都有所降低。

目前不僅 1 3 x  分子篩的合成工藝有 了 革新 , 而且也有 了出廠前 的合 理活化工藝 ,  使 1 3 x  分子篩的質量 有一大提高 , 不僅機械強度好 , 不 落粉 , 而且吸附性能也 明顯超過 U C C 31 x 分子篩。 圖 2 是 U C C 13 x 分子篩 ( )l 、 K X B 一 丑13 x 分子篩 ( 2 ) 和 K D H 13 x 分子篩 ( 3 ) 在不 同再生溫度下 的轉效吸附容量 。U C C 1 3 x  分子篩從國外進 口 ,      K  X B 一 I 型 1 3 x  分子篩是我國 C 廠 19 8 3 年初的產品:      K  D H分子篩是我 國 廠 A 年底的產品1 8 x 兩者都采用 相近 的合 成工藝和活化工藝為使 31  x 分子篩 在活化過程中不致“ 失活” , 并在再生溫度較低時仍有良好
的吸附性能 科研。 生產 和應用 單位共、 同要研究 解決的課題  不恰當 的再生往往會把分子篩燒 “ 死”, 這是應用單位 的責有的 單位 為了 “ 提 高” 分子篩的吸附容量 , 盲目把分子 篩放到不通氣的高溫 爐子 “  活化” , 一次不行 兩次 , 結果愈 “吸附 差 ,不 不更換分子 篩。 所以 如何用好 分子篩也很重要 根據我們的經驗 , 再生入 口 溫度不宜超過 30 ℃ 
13X分子篩活化再生條件的研究
、 討論
13  X   分子篩有很 大的內表面積 , 這些 圖 2 再生溫度與轉效吸 附容量的關系 內表面 布滿 了吸附 中心 , 所謂分子篩的 “ 活化” , 并不改變分子篩的 晶格, 而只 是把吸附了較難脫附 的水等極性分子從分子篩的表面吸附 中心解吸掉 , 讓這些吸附 中心把位置 空 出來 , 使它具有很強 的吸附 力, 這就是活化的實質 。 但分子篩制 造廠家 的活化 , 不僅是 把分子 篩中的水份 ( 浸潤水 , 吸附水 及部分結 晶水 ) 趕掉 , 還有很大 的一 個作用就 是燒結 分子 篩使它具有一定 的機械強度 , 能在工 業上應用 。 所以 制造廠家 要想用 降低活化溫度的辦法 來保 持其吸附容量是 難辦到的 , 問題是仍在 5 0 ℃ 以 上燒結活化 , 而是怎 樣減少吸附能 力的下降 。

加熱時分子篩 內部的水份 被解吸出來, 若不通干燥氣體沖刷 及時把分子篩表面的水份帶走 , 水份就會聚集在分子篩外表面空間 , 影響 內孔道中已獲足 夠脫附能量的被吸 水 夯一 子 繼續離開內表面 , 停留時間長 了 , 就會降低分子篩 的吸附能 力而無法再生 復元 。 克服的 辦祛就 是活化時在一定量 的干燥 氣流中進行 , 溫度逐步升 高, 把分子篩中的水份大部分在 1 0 一 1 05 ℃ 之間脫掉 , 然后在 含水很低 的情 況下燒結 , 活化 , 這樣就 會得到吸附性能很好 的分子篩。
 
 
 
 

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